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    知识点!智能微波消解仪的使用技巧

    发布时间: 2022-05-27  点击次数: 48次
      众所周知,智能微波消解仪的使用是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,本文将多年的规范操作流程进行概括总结,以保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求。
      
      1、试验前准备:
      
      检查智能微波消解仪运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
      
      2、称样:
      
      用精密电子天平精确称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
      
      ①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
      ②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;
      ③对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g以内。
      
      3、加消化试剂:
      
      将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,放于加热设备低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
      
      4、密封上盖检查:
      
      检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。
      
      将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
      
      5、反应罐的安装:
      
      确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管,螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。
      
      为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保智能微波消解仪和功率的对应关系。
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